Penentuan Kadar KMnO4 dalam Larutan Berwarna
I. Tujuan
Menentukan kadar KMnO₄ dalam larutan cuplikan berwarna dengan analisis spektrofotometri dan titrasi redoks.
II. Dasar Teori
Kalium permanganat merupakan indikator kuat yang mampu mengoksidasi sebagian besar reduktor secara kualitatif, selain bahwa larutan berwarna ungu menjadikan sekaligus indikator titik ekuivalen. Untuk kelarutan yang lebih encer, pada titik akhir perubahan warna ion permanganat kurang terang dan disarankan untuk membumbujinya dengan indikator ortofenointrolin. Larutan KMnO₄ dapat dilakukan terhadap larutan beku primer Na₂C₂O₄ atau larutan beku sekunder H₂C₂O₄ (Mulyono, 2001).
Kalium permanganat (KMnO₄) dapat mengoksidasi alkena menghasilkan reaksi cis-hidroksilasi. Sementara 1,2 diol dapat dihasilkan dari reaksi transhidroksilasi suatu alkena dengan produk antara epoksida dengan menggunakan klorofom atau diklorometana sebagai pelarut (Marlina dkk., 2004).
Spektrofotometri UV-Vis adalah metode analisi berdasarkan interaksi antara radiasi elektromagnetik ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak (380-780 nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer dengan suatu materi (senyawa). Metode ini berdasarkan penyerapan sinar ultraviolet maupun sinar tampak yang menyebabkan terjadinya transisi elektron (perpindahan elektron dari tingkat energi yang rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi). Beberapa sumber radiasi polikromatik yang dipakai pada spektrofotometer UV-Vis adalah lampu deuterium, lampu tungsen dan lampu merkuri. Sumber radiasi tersebut akan mengeksitasi benda ke tingkat energi yang lebih tinggi (Octaviani dkk., 2014).
Meode spektrofotometri UV-Visible merupakan gabungan antara metode spektrofotometri UV dan Visible. Sistem ini menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya tampak (visible). Spektrofotometer adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dengan spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Prinsip kerja alat spektrofotometer adalah dengan sampel menyerap radiasi (pemancar) elektromagnetis yang pada panjang gelombang tertentu dapat terlihat. Larutan tembaga (Cu) misalnya berwarna biru karena larutan tersebut menyerap warna komplementer, yaitu kuning. Semakin banyak molekuk tembaga per satuan volume, semakin banyak pula cahaya kuning yang diserap, dan semakin tua warna biru larutannya (Ramadhani dkk., 2013).
Secara umum spektrofotometri dibedakan menjadi empat macam. Diantaranya yaitu spektrofotometer ultraviolet, spektrofotometer sinar tampak, spektrofotometer inframerah, dan spektrofotometer serapan atom. Ketika cahaya melewati larutan biomolekul, ada dua kemungkinan, yaitu cahaya ditangkap dan cahaya discattering. Energi cahaya harus sesuai dengan perbedaan energi dasar dan energi eksilusi (Danar, 1998).
III. Alat dan Bahan
3.1 Alat
a. Seperangkat alat spektrofotometer.
b. Erlenmeyer 100 ml 3 buah.
c. Labu ukur 250 ml 1 buah.
d. Gelas beker 250 ml 1 buah.
e. Pipet ukur 1 buah.
f. Buret titrasi 25 ml 1 buah.
g. Kuvet 1 buah.
h. Statif dan klem.
i. Pompa pipet 1 buah.
3.2 Bahan
a. KMnO₄
b. Akuades
c. Larutan cuplikan (sampel yang mengandung KMnO₄)
d. H₂SO₄ 3M
e. Larutan blanko 10 ml
IV. Cara Kerja
4.1 Titrasi Redoks
Larutan Oksalat dengan konsentrasi 10⁻⁴ M 10 ml, dimasukkan ke dalam gelas beker 250 ml. Ditambahkan larutan H₂SO₄ 3M 4 ml. Panaskan hingga mencapai suhu 70⁰ atau mendidih. Segera lakukan titrasi dengan larutan KMnO₄ sampai terjadi perubahan warna. Diulangi langkah percobaan 3 kali.
4.2 Pembuatan Grafik Standar
Dibuat larutan KMnO₄ dengan konsentrasi 2.10⁻⁵ M, 4.10⁻⁵ M, 6.10⁻⁵ M, 8.10⁻⁵ M, dan 10.10⁻⁵ M sebanyak 10 ml dan larutan blanko. Spektrofotometer dihidupkan dan dibiarkan ± 15 menit untuk pemanasan. Dicari panjang gelombang maksimum. Diatur jarum petunjuk skala absorbansi pada angka nol untuk panjang gelombang maksimum. Dimasukkan larutan yang telah dibuat kedalam kuvet sebanyak 3/4 tinggi kuvet. Diukur absorbansinya spektrofotometer. Dibuat grafik A vs C.
4.3 Penentuan Kadar KMnO₄ dalam Larutan Cuplikan
Dibuat larutan cuplikan (telah disediakan). Larutan cuplikan kemudian dimasukkan ke kuvet sebanyak 3/4 tinggi kuvet. Diukur absorbansinya. Kemudian dihitung kadar KMnO nya berdasarkan larutan standar.
V. Data Percobaan
-
VI. Analisa
Pada percobaan kali ini memiliki tujuan yaitu menentukan kadar KMnO₄ dalam larutan cuplikan berwarna dengan analisis spektrofotometri dan titrasi redoks. Prinsip pada titrasi redoks yaitu menentukan kadar konsentrasi KMnO₄ dalam larutan dengan titrasi redoks anatar KMnO₄ dan H₂C₂O₄. Prinsip pada percobaan percobaan penentuan grafik standar yaitu serapan terhadap reaksi cahaya oleh suatu spesies kimia dalam hal ini adalah larutan berwarna yang mempunyai kisaran panjang gelombang sesuai dengan warnanya. Terang atau tidaknya suatu larutan berwarna tergantung pada konsentrasi zat larutannya. Semakin kecil konsentrasi suatu zat maka semakin terang larutannya. Konsentrasi suatu larutan dapat diperhitungkan dengan harga absorbansinya. Suatu larutan yang mempunyai warna tertentu dapat menyerap sinar dengan panjang gelombang tertentu. Hal ini dikarenakan adanya serapan oleh larutan yang sebagian kecil dipantulkan oleh media. Sedangkan prinsip dasar dari analisis spektrofotometri yaitu mula-mula zat yang akan diukur diidentifikasi, berupa atom atau molekul. Radiasi dari sumber inframerah dipecah oleh pencacah sinr menjadi dua bagian dengan arah saling tegak lurus. Kemudian kedua radiasi dipantulkan kembali kedua cermin sehingga bertemu di pencacah sinar untuk berinteraksi. Sebagian sinar diarahkan ke sampel lalu dectector berfluktuasi tetapi terkendali.
Percobaan pertama yang dilakukan adalah percobaan titrasi redoks dengan bahan yang digunakan yaitu larutan KMnO₄ dan H₂C₂O₄. Dengan KMnO₄ 2.10⁻⁵ M, 4.10⁻⁵ M, 6.10⁻⁵ M, 8.10⁻⁵ M, dan 10.10⁻⁵ M serta akuades. Larutan yang mengandung KMnO₄ merupakan larutan cuplikan. Sedangkan akuaes berfungsi sebagai blanko. Reaksi titrasi yang terjadi adalah :
2MnO₄⁻₍𝑎𝑞₎ + 5H₂C₂4O₄₍𝑎𝑞₎ + 6H⁺ → 2Mn²⁺₍𝑎𝑞₎ + 10CO₂₍𝑎𝑞₎ + 8H₂O₍𝑙₎
KMnO₄ bertindak sebagai oksidatir dan H₂C₂O₄ sebagai reduktor. Larutan KMnO₄ Dicampur dengan H₂C₂O₄ untuk memecah ion pada larutan tersebut untuk mendapatkan ion MnO₄⁻ sesuai dengan reaksi berikut :
2KMnO₄₍𝑎𝑞₎ + H₂SO₄₍𝑎𝑞₎ → K₂SO₄₍𝑎𝑞₎ + 2MnO₄⁻₍𝑞₎ + 2H⁺₍𝑎𝑞₎
Percobaan selanjutnya yang dilakukan yaitu menentukan kadar KMnO₄ dengan spektrofotometri dan dengan 5 variasi konsentrasi KMnO₄ dengan cara pengenceran sampai batas. Larutan cuplikannya adalah sampel yang mengandung KMnO₄ dan larutan blankonya adalah akuades. Kelima samoel yang telah diencerkan dimasukkan satu per satu kedalam spektrofotometer sehingga diperoleh nilai absorbansinya yaitu 0,14195; 0,2135; 0,9951; 0,06865; dan 0,41995. Kelima nilai tersebut kemudian dapat dibuat grafik hubungan antara absorbansi dan konsentrasi KMnO₄.
Percobaan ketiga adalah penentuan kadar KMnO₄ dalam larutan cuplikan. Larutan cuplikan yang sebelumnya belum diketahui konsentrasinya dimasukkan ke dalam kuvet sebanyak 3/4 kuvet kemudian dimasukkan ke dalam spektrofotometer. Nilai absorbansi dapat diketahui yaitu 0,36783. Sedangkan konsentrasi larutan cuplikan dapat dicari dengan 2 cara, yaitu menggunakan regresi linear didapat hasil konsentrasinya sebesar 8,9.10⁻⁶ M dan dengan cara Hukum Lambert-Beer diperoleh konsentrasi KMnO₄ dalam cuplikan sebesar 2,2.10⁻⁵ M. Terjadi perbedaan hasil pada kedua metode ini dikarenakan pengenceran yang tidak tepat, oleh kuvet yang kurang bersih, kurang telitinya praktikan dalam membaca alat ukur dan saat perhitungan.
VII. Kesimpulan
Menggunakan analisis titrasi redoks, didapatkan hasil konsentrasi KMnO₄ sebesar 6,67.10⁻⁵ M. Dengan metode regresi linear didapatkan kadar KMnO₄ dalam larutan cuplikan sebesar 8,9.10⁻⁶ M. Menggunakan Hukum Lambert-Beer, didapatkan kadar KMnO₄ dalam cuplikan sebesar 2,2.10⁻⁵ M.
VIII. Daftar Pustaka
Danar. 1998. Kimia untuk Universitas. Jakarta : Erlangga.
Marlina, M., Surdia, N. M., Radiman, C. L., & Achmad, S. (2004). Pengaruh konsentrasi oksidator pada proses hidroksilasi minyak jarak (castor oil) dengan atau tanpa proteksi gugus hidroksi. Journal of Mathematical and Fundamental Sciences, 36(1), 33-43.
Mulyono. 2001. Kimia Dasar. Bandung : Ganessa.
Octaviani, T., Guntarti, A., & Susanti, H. (2014). Penetapan kadar ß-karoten pada beberapa jenis cabe (Genus Capsicum) dengan metode spektrofotometri tampak. Pharmaciana, 4(2), 101-109.
Ramadhani, S., Sutanhaji, A. T., & Widiatmono, B. R. (2013). Perbandingan Efektivitas Tepung Biji Kelor (Moringa oleifera lamk), Poly Alumunium Chloride (PAC), dan Tawas sebagai Koagulan untuk Air Jernih. Jurnal Keteknikan Pertanian Tropis dan Biosistem, 1(3).